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药片中低含量的降解产物
时间: 2023-01-11点击量:

新药研发阶段中杂质和降解产物的定性定量分析是一项至关重要的工作,其中大的挑战为低含量化合物的分析。这样往往需要采用多次提取来达到检出的目的,这样既消耗时间也消耗大量的有机溶剂。


仪器ASE 200加速溶剂萃取仪 Alliance 2690 HPLC(Waters)ASE萃取条件溶剂:2:8=乙腈 : 0.1%磷酸 萃取温度:70℃ 样品量:10片加热时间:5 min 静态时间:3 min 循环次数:3次冲洗体积:60 % 吹扫时间: 90秒


样品处理将药片放入表面皿中,置于恒温恒湿试验箱中70 ℃,相对湿度70%保持6周,让待测药片降解。降解后样品保存于5℃冰箱中直至分析。分析时将药片研碎,和适量硅藻土混匀,倒入萃取池中


实验结果采用ASE萃取,LC分析不同降解条件下药片的降解产物,实验结果见(图5-12)


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