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液相色谱中常用的柱前衍生化方法-标准集团(香港)有限公司
时间: 2024-04-18点击量:
  

标准集团(香港)有限公司创立于2003年,总部在中国香港,研发生产销售纺织类、汽车内外饰类、皮革鞋材类、口罩防护服类等材料测试仪器,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。

  

公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。一直以来,我们始终坚持提供适用产品,依赖专业高效的服务团队,整合技术和资源优势,为客户解决科研生产中遇到问题提供支持,从而带动国内科研及相关行业水平的提高。通过个性化的售前产品咨询,高效率的售后安装、维护和维修,标准集团正越来越多赢得市场和客户的信赖。

  液相色谱使用多的是紫外检测器,为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测,往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团:2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲基、对溴苯甲酰甲基,这些衍生物可被紫外检测器检测。
  大多数紫外衍生反应来自经典的光度分析和有机定量分析,新的衍生化反应和衍生化试剂是随液相发展而发展的,这些反应的原理都来自有机合成,所以就要求操作者对有机合成有所了解。但是,由于柱前衍生化是为色谱分析准备样品,处理样品的量小(mg级),所用的小型和微型反应器皿又不同于常量的有机合成,而是类似于近年来发展的微量有机合成。紫外衍生化反应要选择反应产率高、重复性好的反应。过量试剂和试剂中的杂质如果干扰下一步的色谱分离和检测,则在色谱进样前要进行纯化分离。还要注意反应介质对紫外吸收的影响。
  (1)苯甲酰化反应:苯甲酰氯及其衍生物--对硝基苯甲酰氯、3,5-二甲基苯甲酰氯和对甲氧基苯甲酰氯都可以同胺、醇和酚类化合物反应,生成紫外吸收的苯甲酸酯类衍生物;
  (2)2,4-二硝基氟代苯(DNFB)的反应:DNFB与醇的反应产率很低,但可与大多数伯胺、仲胺和氨基酸反应,生成强紫外吸收的苯胺类衍生物;
  (3)苯基异硫氰酸酯(PITC)的反应:PITC可与氨基酸反应,生成苯基己丙酰硫脲衍生物--PTH氨基酸;
  (4)苯基磺酰氯的反应:苯基磺酰氯可与伯胺和仲胺反应。
  甲苯磺酰氯可与多氨基化合物反应,不仅能提高它们的检测灵敏度,还可改变HPLC的分离度。
  (5)有机酸的酯化反应:有机酸很容易与酰溴基反应生成酯,常用的酰溴基试剂有苯甲酰溴、甲氧基苯甲酰溴、对溴基苯甲酰溴和对硝基苯甲酰溴等;
  酯化反应在极性溶剂(如乙腈、丙酮或四氢呋喃)中进行,有时需要加催化剂,如冠醚加钾离子、二乙胺或N-二异丙基胺等。
  (6)羰羟基化合物的反应:醛类和酮类中的羰基可与2,4-二硝基苯肼(DNPA)反应,反应在弱酸性条件下进行,生成苯腙衍生物。
  羰基化合物还可以与对甲基苄基羟胺(PNBA)在碱催化下反应,生成有强紫外吸收的肟。

  

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上海千实致力于创新高质量的测试仪器,我们的任务是藉由团队的合作、细腻的创新、实际的效能与好的服务,将完整的实验室解决方案交给我们的客户及经销伙伴。

  

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